本教材以常用的分析手段和方法为切入点，结合优选的设备型号和研究人员的使用经验，内容由浅入深、循序渐进，使学生掌握材料的各种优选的现代分析方法，掌握初步的样品制备的方法和技巧，培养学生从理论到实践的能力，提高学生的综合研究能力和创新能力。本教材内容包括衍射分析方法、电子显微分析方法、光谱分析方法、综合热分析仪、高温过程分析等优选分析手段和方法的实践教学，使学生掌握现代分析方法的基本原理、实验过程、仪器结构及应用特点，提高分析技能。本书设计了33个测试分析实验，涉及衍射分析、电子显微分析、光谱分析、热分析、粒度、孔隙分析等20种大型通用设备。本书可作为高等学校材料或相关专业的本科生和研究生的实验指导书、自主测试培训教材，也可以为其他专业人员提供参考。

实验一X射线衍射仪的构造及原理1
实验二X射线衍射技术与定性相分析11
实验三X射线衍射定量相分析23
实验四晶粒大小与晶格畸变的测定28
实验五宏观内应力的测定34
实验六透射电子显微镜的基本结构、工作原理和操作方法40
实验七透射电子显微镜的样品制备49
实验八衍射衬度成像原理55
实验九选区电子衍射及电子衍射谱衍射常数的测定59
实验十扫描电子显微镜的构造、原理及应用63
实验十一扫描电镜样品制备67
实验十二扫描电子显微镜的操作72
实验十三X射线能谱分析81
实验十四X射线荧光光谱分析88
实验十五X射线荧光光谱分析的试样制备92
实验十六原子吸收光谱分析96
实验十七电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）实验101
实验十八红外光谱分析106
实验十九拉曼光谱分析110
实验二十综合热分析仪的构造、原理及应用114
实验二十一综合热分析实验117
实验二十二综合热分析实验数据分析126
实验二十三热分析仪-质谱仪-红外光谱仪联用实验138
实验二十四高温淬火相变仪操作方法145
实验二十五CCT曲线绘制151
实验二十六材料热膨胀系数的测定154
实验二十七激光粒度分析法测定粉料粒度162
实验二十八Zeta电位纳米粒度仪测定粉料粒度与Zeta电位167
实验二十九超高温激光共聚焦显微镜的构造、原理及应用175
实验三十超高温激光共聚焦显微镜观察试样熔融凝固过程180
实验三十一超高温激光共聚焦显微镜观察马氏体相变183
实验三十二压汞法孔结构分析实验187
实验三十三核磁共振波谱仪197
参考文献200